乙酸乙酯的制备,乙酸乙酯的制备及性质?

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线 。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品 。
2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯 。国外工业生产大多采用此工艺 。
3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯 。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成 。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯 。
二、1.酯化法
由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得 。
生产工艺上有连续与间歇之分 。
(1)间隙工艺 。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h 。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8 。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥 。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品 。
(2)连续工艺 。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应 。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃 。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品 。此工艺较间隙法好 。
2.乙醛法
乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯 。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯 。收率达95%-96%,此工艺比较经济 。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得 。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得 。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成 。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质 。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏 。蒸馏时应采取防潮措施 。收集中间馏分,弃去少量后馏分 。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上 。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂 。
【乙酸乙酯的制备,乙酸乙酯的制备及性质?】四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流 。
然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8

乙酸乙酯的制备,乙酸乙酯的制备及性质?

文章插图
乙酸乙酯的制备及性质?

通过乙酸乙酯和水玻璃溶液的相互作用,用溶胶-凝胶法制备超细SiO2凝胶粉末.研究了水玻璃-乙酯乙酯反应体系的成胶特点,考察了乙酸乙酯用量对SiO2凝胶粉末颗粒粒径及孔结构性质的影响.结果表明:当成胶体系中乙酸乙酯/SiO2摩尔比